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农业系统土肥实验室建设与测试质量控制
添加时间:2015/08/21
实验室建设

一、实验室规划与设计
土肥实验室是进行土壤、植株、肥料和农产品等样品风干、制备、测试分析和保存的场所,其最终产品是出示科学、准确的测试数据和对所检产品质量进行准确无误的评判。实验室工作是一项技术性较强的高精度基础服务工作,其非常具体,程序繁琐,对环境条件要求较严,因此,实验室应选择交通、通讯方便,水、电供给有保障,无污染、无振动和安全的地点建设。各个实验室应根据自身检测样品类型、检测参数多少、业务量大小和实验室资质认定(实验室认可/计量认证)评审准则要求,本着实用、方便、互不影响的原则,科学、合理规划与设计实验室。建成后的实验室有足够面积(仅常规检测200m2、中微量元素和常规检测350m2),足够房间(仅常规检测14一15间、中微量元素和常规检测18-19间);检测室通风、防尘、防振.采光效果好,消化室排污良好;实验室水、电路布局合理,水、电供给随时有保证,普通排污水管与腐蚀性排污水管分离,动力用电与照明用电分开,动力用电负荷平衡、接地良好、分步控制;各检测室面积因其用进大小适宜,互不混杂;常规检测区与微量检测区分离或相对分离;检测区与辅助区分离或相对分离,避免非检测人员随意进入检测区。
二、实验室布局
  实验室一般由样品风干室、样品制备室、样品保存室、玻璃器皿保存室、化学试剂保存室、收样室、资料保管室、天平室、标准室、高温室、普通仪器室、精密仪器室、消化室、前处理室等组成。实验室内部合理布局对科学管理保证检测工作有序快速,检测结果科学、准确至关重要。具体布局如下:
  (一)收样室、资料保管室、办公室、样品风干室、样品制备室、样品保存室、器皿、试剂保存室统称辅助区,一般布置在实验楼的一层。收样室与资料保存室合为一间,但需相对隔离,面积15m2;办公室一间,面积15m2;样品风干室一间15m2;样品制备室三间,即土壤制备室、肥料制备室、植株制备室各一间,各室面积5m2,样品制备室应安装排风设施,保证除尘效果好;样品保存室二间,即土壤、植株保存室一间10m2。肥料保存室一间5m2;玻璃器皿保存室一间15m2;普通化学试剂保存室一间10m2,强酸、强碱、易挥发性试剂保存室一间5—6m2,试剂保存室通风效果要好,必须具有防盗设施,窗为防盗窗,门为防盗门。以上各室用电均为照明电,用线均为2.5mm2的铜芯线即可。
  (二)天平室、标准室、高温室、普通仪器室、精密仪器室、消化室、前处理室统一安排在实验楼的二层或三层其平面布置依次为天平室、标准室、高温室、普通仪器室、精密仪器室、消化室前处理室。各室布局如下:
  1、天平室:总面积15m2,用塑钢材料隔出称量间(10m2)和待测、在测样品临时存放间(5m2),室内安装空调、抽湿机和干湿温度计,窗子为双层防尘窗,称量间内搭建高为0.75m、宽为0.75m的工作边台,台面下为封闭式柜子。天平室内仅放置天平仪器,用电为动力电,用线为2.5mm2的铜芯线即可。
  2、标准室:总面积15m2,用塑钢材料隔出标准溶液配制间(8m2)和标准物质存放间(7m2),室内安装空调机、抽湿机和干湿温度计,窗子为双层防尘窗,标准溶液配制间安制水池,搭建必要的工作边台(高×宽=0.75×0.75m),台面下为封闭式柜子,标准物质存放间放置冰箱或冰柜、保险柜、试剂柜等。标准室用电为动力电,用线为4.0mm2的铜芯线。
  3、高温室:总面积15m2,室内安装排风设施(换气扇),三面搭建必要的工作边台,放置马福炉的工作边台宽为 0.75m,高为 0. 75m,放置鼓风干燥箱的工作边台宽为0.75m,高为0.5m,高温室用电量较大,各插孔应分别用空气开关控制,室内线路用6mm2的铜芯线排置。
  4、普通仪器室:总面积15m2,室内安装空调和3KVA稳压器,三面搭建工作边台(高×宽=0.75×0.75m),台面下为封闭式柜子。该室用电为动力电,线路用 4.0mm2的铜芯线排置,该室一般放置酸度计、分光光度计、火焰光度计、离子计等常规仪器。
  5、精密仪器室:面积15m2/间,用塑钢材料隔出缓冲间、气瓶间,仪器放置的工作台要离墙面0.5m,搭建形状为"T"型,台面高0.75m,宽0.75m,台面下为封闭式柜子,根据使用仪器类型,选择安置水池和排污设施,室内安装空调、抽湿机和3KVA稳压器,该室用电为动力电。线路用4—6mm2的铜芯线排置,各插孔用空气开关控制。精密仪器室一般放置原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、紫外分光光度计、色谱仪、ICP仪等大型精密仪器。
  6、消化室:总面积10—15m2,室内安置消化橱和适宜工作边台,消化橱高0.85m,宽0.75m,长2.0—2.5m,消化橱必须耐酸碱、耐腐蚀、排污效果非常好,工作边台宽0.75m,高0.75m。该室耗电量较大,应用6mm2铜芯线排置,各插孔应分别用空气开关控制。该室主要用于样品的消化。
  7、前处理室:该室是检测人员接触最多、使用频率最高的地方,实验室内大量的工作将在此进行。该室面积应达到50-55m2。室内应安装足够的水池,搭建必要的工作边台和中央工作台(高0.80m、宽1.5m,长3.0—3.6m)。该室耗电量较大,应用6mm2铜芯线排置,各插孔应分别用空气开关控制。该室主要放置纯水器、氮分析仪、电炉、振荡仪、水浴锅、滴定仪等设备。
  总之,实验室布局必须做到科学实用、操作方便、整洁、采光、通风、防尘、防振、排污效果好,动力用电接地良好,动力电采用三相五线制,负载均恒,动力电最好采用明线排放,照明电可采用暗线排放等,实验室总耗电量约75KW。
三、检测设备的配置
  检测设备是实验室必备的硬件设施,不同类别、不同等级的实验室,其所需配置的仪器设备差异很大、作为专业性很强的土肥测试实验室,县市级能满足土肥常规分析即可,所需主要设备为:1/万电子分析天平、马福炉、电热鼓风干燥箱、酸度计、可见分光光度计、凯氏定氮仪、电热板、恒温水浴锅、火焰光度计、振荡仪、磁力搅拌仪、纯水器、电导仪、稳压器、电炉、电热板、抽湿机、空调、冰箱、植株粉碎机、土壤研磨仪。州市级除可开展土肥常规分析外,应能进行土肥中量、微量和有害元素的分析,所需设备除常规设备外,还应增设原子吸收仪、超纯水器、原子荧光光度计、紫外分光光度计、示波极谱仪等。
四、检测人员的配置
  检测工作非常具体和繁锁,加之土肥实验室专业性强,因此,从事土肥检测工作的人员除具备分析化学知识外,还应掌握土壤学、肥料学、作物营养学知识,应具有工作责任心强、认真细心、善于学习的优良作风。县市级应固定检测技术人员3人以上,州市级应固定5人以上。
五、实验室的管理
  管理是一项综合性的工作,有序正确的管理,对一个单位、一个机构的发展、兴旺非常重要、保证实验室工作安全、快速、高质量运作,抓好以下管理是必要的。
  (一)建立健全实验室管理体系和质量保证体系,并严格实施和监督。
实验室通过建立健全管理体系和质量保证体系,明确实验室的岗位职责和责任人,明确每位职工的职责和任务,明确实验室的质量方针,质量目标和质量保证运行措施,做到事事有人管有人抓,人人都管事,都受监督。
  (二)建立学习制度,加强职业道德和业务技术知识的学习,建立一支集体观念强、职业道德好、业务水平高的团队。
检测工作是一项整体性、技术性、具体性非常强的服务工作,其要求每位职工必须具备刻苦勤奋、兢兢业业、认真细心、同心协力、高度负责、热情服务的精神和作风,具备熟练的检测技能。
  (三)奖惩分明,充分体现按劳分配的原则。
在以国家、集体、单位利益为重的前提下,在相关政策允许范围内,检测机构应制定必要的激励机制,充分调动职工积极性。
  样品测试是一项技术性较强的基础工作,其非常具体、繁琐工作量很大,一个钉子一个眼,一环扣一环。为确保样品测试按时按质完成,保证测土配方施肥技术推广科学顺利实施。各项目县农业局和土肥站务必抓紧土肥实验室的改造,检测设备、化学试剂和玻璃器皿的购置,配备足够检测技术人员,强化检测技术人员培训,建立健全实验室质量体系,使实验室面积、人员配置和检测质量等内容均符合农业部测土配方施肥项目验收要求。
检测质量控制
  实验室最终产品是科学、准确、公正的检测结果。检测数据的准确与否决定着实验室的生存和发展。质量第一,科学、公正是实验室的基本方针,检测的准确率达99%以上是实验室的目标。因此,在开展检测工作中,应严把质量关,排除一切影响测试质量的因素。
一、实验室环境条件的控制
实验室应随时保持清洁、整齐,防尘、防振、防火、防盗、排污、采光、除湿、电路接地效果好,彻底避免实验室间的相互干扰和影响。使实验室环境控制在温度15-35℃,湿度20-75%,电压220±11V、噪声<60dB、含尘量<0.28mg/m3。
二、入力资源的控制
  人员是开展检测工作必备的要素,土肥实验室应配备具备土肥知识和分析化学知识,熟练掌握土肥检测技能的德才兼备的优秀人员,并经专门培训考核合格后持证上岗。检测技术人员应长期固定,严禁三天调出二天调入的频繁流动。
三、样品制备的控制
  样品制备应由具备专业技术知识的人员完成。制备时,要清除石砾、作物根系和其它外来侵入物,要保证样品全部逐级过筛,不得随意丢样,要保证制样工具清洁,避免前后样品相互污染。测定微量元素的样品,严禁使用金属筛。
四、仪器设备的控制
  仪器设备的检出限、灵敏度均应符合检测项目要求,购置检测稳定性好,且通过产品质量认证的正规专业厂家生产的仪器。检测仪器应经计量检定部门检定或自校合格后方可投入使用,检定周期内合格的在用仪器设备要定期或不定期进行运行期间检查。仪器使用人应经培训,熟悉仪器运用原理,掌握操作步骤和注意事项。仪器设备应规定专使用和维护。
五、玻璃器皿、试剂的控制
  玻璃器皿、试剂的购置应选择大型正规厂家生产的产品,且达到相应等级,计量玻璃器具应购置有《制造计量器具许可证》厂家生产的产品。计量器具在使用前应送计量检定部门检定或经本单位具备检定资质的检定员检定合格后方可使用,未经检定的计量器具不得使用。测硼所用器具应为石英器具,不可使用普通玻璃器具。
六、检测方法《依据》的控制
  各项目检测方法有国标、行标的应采用最新的有效的国标或行标,没有上述标准的,应采用本行业公认的检测方法。检测标准或方法应经有效性确认,并随时收集相关信息,及时更新标准或方法,废除或过期的标准或方法不得采用。
七、标准物质的控制
  实验室必须具备相应的标准物质来判别检测数据的准确性。标准物质应购置国务院有关业务主管部门批准,并具有标物配制资质的单位配制的带有证书且在有效期内的物质,无证、过期的标准物质不得使用。
八、标准溶液的控制
  实验室配制标准母液或标准滴定液所用的试剂或物质的级别应在优级纯( GR)以上,金属元素标准母液的配制最好采用光谱纯或基准纯物质。配制好的标准溶液必须经标定,明确其实际浓度值后才可使用。标准溶液使用时若需逐级稀释,则吸取量和定容体积必须准确。标准液应规定使用有效期,平时保存于冰箱中。
九、实验室用水的控制
  常规项目检测用水应达到三级水标准,即蒸馏水;中微量元素、农残检测用水应达到一级水标准,即超纯水。
十、带空白试验
  空白试验可消除实验室用水、试剂、器皿、仪器、人员操作等带来的误差。每批次检测必须进行空白试验,且空白试验不得少于2次,空白试验平行测定结果的相对差值应<50%。
十一、精密度的控制
  精密度一般采用平行测定的绝对相差或相对相差表示。样品检测时,各项目检测精密度应符合标准或规范规定的要求,若超出规定允许范围的样品应重新测定。平行测定可根据各项目测定的难易程度、人员熟练程度、仪器稳定程度等酌情增减,但每批次检测所带平行量不要低于10%。
十二、准确度的控制
  测定精密度好,不一定准确度就好。每批次样品检测时,必须带暗码样或内控样或国家标样参与检测,若暗码样或内控样或国家标样的实测值超出允许误差范围(X±不确定度),则整批次样品报废,重新测定。
十三、检测结果的控制
  凡出现检测结果异常(极低或极高),应自觉对该样品进行复检,直至前后两次测定结果基本相一致为止。
十四、记录填写的控制
  记录的填写要保证及时、清洁、工整、信息齐全,不可涂改、叉摸,不允许用铅笔或圆珠笔填写。
十五、应用单位的控制
  凡是使用的单位必须为法定计量单位,非法定计量单位一律禁用。
十六、样品登记的控制
  样品登记应专人负责,及时对来样进行清理,确保样品的唯一标识性和真实性,避免样品错乱、丢失、发霉、被污染。样品登记应充分反映样品信息量。
十七、器皿洗涤控制
  常规室器皿洗涤:器皿使用前首先用洗涤刷在自来水上冲洗干净,然后放入3%高锰酸钾和1mol/L氢氧化钠混合洗液中浸泡lh,取出用自来水冲洗干净,再用纯水洗数次即可使用。以后的使用中,用自来水冲洗后,放入无磷洗衣粉液中洗涤,再用自来水冲洗,最后用纯水冲洗数次后方可使用。
  微量室器皿洗涤:器皿使用前首先用洗涤刷在自来水上冲洗干净,然后放入20%硝酸溶液中浸泡2h,取出用自来水冲洗干净,再用超纯水或去离子水冲洗数次即可使用。以后的使用中,每次必须用20%硝酸溶液浸泡0.5h以上,然后冲洗干净后方可使用。
器皿的洗涤大家要认真,做到器皿内壁无滞留物,无水珠。
  检测质量是检测机构的生命,检测数据是真实反映样品状况的重要依据。大家在检测中,应坚持质量第一的方针,严格对影响检测结果准确性的每个环节进行控制。